飼料產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)方法大全
飼料質(zhì)量安全檢測(cè)是采用一定的分析技術(shù)，對(duì)飼料產(chǎn)品質(zhì)量及安全指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。其結(jié)果不僅是制定政策和標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)基礎(chǔ)，同時(shí)也是解決貿(mào)易糾紛和行政監(jiān)督的重要依據(jù)。發(fā)達(dá)國(guó)家在重視飼料法規(guī)的制定和實(shí)施，并且建立完整的飼料質(zhì)量監(jiān)督管理體系，對(duì)飼料產(chǎn)品的研制、生產(chǎn)、銷售和使用等環(huán)節(jié)實(shí)行有效監(jiān)督的同時(shí)，也十分重視飼料質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)研究，對(duì)飼料質(zhì)量安全等方面的問題進(jìn)行有針對(duì)性的研究，及時(shí)制定相應(yīng)的分析策略，為飼料安全有效監(jiān)督提供技術(shù)支持。
1 化學(xué)檢測(cè)技術(shù)
化學(xué)檢測(cè)技術(shù)主要是應(yīng)用各類分析儀器，采用化學(xué)的方法完成分析檢測(cè)任務(wù)的一種分析方法，也是常用的檢測(cè)技術(shù)。
1.1 光譜分析技術(shù)
飼料分析中的光譜技術(shù)主要是對(duì)飼料中金屬元素及其形態(tài)的檢測(cè)，包括原子吸收光譜、原子熒光光譜和電感耦合等離子體發(fā)射光譜技術(shù)，及通過對(duì)飼料中有機(jī)組分進(jìn)行檢測(cè)的近紅外光譜技術(shù)。原子吸收光譜分析在飼料中廣泛應(yīng)用，主要是對(duì)飼料中金屬元素總量進(jìn)行檢測(cè)，如飼料中的銅、鋅、鐵、錳、鈷、鎳、鈉、鉀、鈣、鋁、硒等金屬元素的檢測(cè)(于青，1995；寧正祥，1998；王加啟等，2004)。有些已經(jīng)制定為國(guó)家或行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)方法，如動(dòng)物飼料中鐵、銅、錳、鋅、鎂的測(cè)定方法(GB/13885—2003)、飼料中鈷的測(cè)定方法(GB/13884—2003)等已被廣泛采用。原子熒光法的分析對(duì)象與原子吸收和原子發(fā)射光譜法相同，原則上可以進(jìn)行數(shù)十種元素的定量分析。但迄今為止，原子熒光光譜法最成功的應(yīng)用還是易于形成氣態(tài)氫化物的10種元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te、Cd、Zn)和Hg。孫德輝(2002)采用原子熒光測(cè)定了飼料中的總砷、汞，取得滿意的結(jié)果。王金榮等(2009)采用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法對(duì)飼料通過消化罐消化的方式，一次樣品預(yù)處理，同時(shí)檢測(cè)砷、汞、硒和鎘四種元素得到很好的回收率和精密度。丁紅梅等(2004)、付佐龍等(2009)探討了應(yīng)用原子熒光光譜法檢測(cè)飼料中鎘。陳新煥等(2003)對(duì)飼料中的微量汞用原子熒光光譜檢測(cè)均得到理想的分析結(jié)果。隨著我國(guó)原子熒光儀器的技術(shù)水平的提高，飼料中的硒、鎘、汞、砷等元素的檢測(cè)靈敏度及準(zhǔn)確度均得到提高，有些已經(jīng)被制定或已列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃中，如飼料中鎘、硒、砷的原子熒光方法檢測(cè)。原子發(fā)射光譜在20世紀(jì)50年代就開始在我國(guó)推廣和普及，特別是在地質(zhì)、冶金、機(jī)械等部門得到了廣泛的應(yīng)用，并建立了國(guó)產(chǎn)的原子發(fā)射光譜儀器生產(chǎn)基地，儀器類型主要以火焰光度計(jì)為主。20世紀(jì)70年代迅速興起的電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICPAES)，既保留了原子發(fā)射光譜同時(shí)分析的特點(diǎn)，又具有溶液進(jìn)樣的靈活性與穩(wěn)定性，使原子發(fā)射光譜進(jìn)入一個(gè)新的發(fā)展階段。目前電感耦合等離子體發(fā)射光譜主要用于飼料中金屬元素的分析，因?yàn)閮x器的普及程度不如其他兩種類型的儀器，因此在制定標(biāo)準(zhǔn)時(shí)很少采用。對(duì)飼料中金屬元素的檢測(cè)除應(yīng)用光譜分析技術(shù)外，Mahesar等(2010)應(yīng)用微分脈沖陽極溶出伏安法(DPASV)檢測(cè)28中不同商業(yè)家禽飼料中的鋅、鎘、鉛和銅，檢出限分別為0.69、0.35、0.68和0.24μg/kg。
近紅外技術(shù)檢測(cè)的原理是飼料中的分子物質(zhì)可以吸收不同波長(zhǎng)的光，根據(jù)對(duì)飼料有機(jī)組分中含有的C-H、N-H、O-H等化學(xué)鍵的泛頻振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)，以漫反射方式獲得在近紅外區(qū)的光譜信息，通過與儀器的數(shù)據(jù)庫或待測(cè)組分線性及非線性模型進(jìn)行分析。優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)快速，不用有害的試劑，所需的樣品量少，非破壞性的無損檢測(cè)。近年來近紅外光譜技術(shù)在飼料原料檢測(cè)中推廣應(yīng)用，可以用來對(duì)飼料中有機(jī)組分如水分、粗蛋白、脂肪等進(jìn)行快速檢測(cè)。在青貯飼料的品質(zhì)測(cè)定中，應(yīng)用近紅外光譜測(cè)定飼料的pH值、粗蛋白、粗灰分、干物質(zhì)等指標(biāo)，得到很好的結(jié)果，但對(duì)于可溶性碳水化合物含量的粗略估計(jì)，精度有待提高(李宇萌等，2010)。我國(guó)也制定了飼料中水分、粗蛋白、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸和蛋氨酸的近紅外快速測(cè)定方法(GB/T18868—2002)。由于該項(xiàng)技術(shù)是間接的檢測(cè)，需要大量的樣品參考值來建立校正和參考模型。同時(shí)受飼料資源的近紅外光譜數(shù)據(jù)庫的限制，在某種程度上限制了該技術(shù)在飼料檢測(cè)上的應(yīng)用。尤其是對(duì)于配合飼料和濃縮飼料，由于其成分復(fù)雜，很難用近紅外對(duì)其中的某種成分進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)。
此外，高光譜分析技術(shù)在肉骨粉尤其是反芻動(dòng)物源性飼料的檢測(cè)中，開始研究應(yīng)用。應(yīng)用高光譜分析對(duì)包含有朊蛋白飼料樣品的檢測(cè)，已經(jīng)建立了分析數(shù)據(jù)系統(tǒng)或模型。Nansen等(2010)建立了包含3.65×106的高光譜分析數(shù)據(jù)系統(tǒng)，其中有1.15×106份數(shù)據(jù)來自肉骨粉樣品，2.23×106來自12種其他飼料原料，光譜范圍是419~892nm，用這種高光譜檢測(cè)動(dòng)物源性飼料可以作為定性分析，用這種方法可以檢測(cè)飼料中添加1%(重量百分比)的肉骨粉，方法簡(jiǎn)單靈活，易于控制飼料的質(zhì)量。